看?。。游镄允称分协h(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺測定的前處理方法
環(huán)丙氨嗪的危害及檢測目的
環(huán)丙氨嗪，又名“滅蠅胺”，養(yǎng)殖場通常稱為“蠅蛆凈”，屬于1, 3, 5-三嗪類昆蟲生長調(diào)節(jié)劑。環(huán)丙氨嗪也是一種高效的昆蟲生長抑制劑， 常作為飼料添加劑廣泛應用于畜牧業(yè)動物飼料中，以原藥以及代謝產(chǎn)物的形式隨糞便排出體外，并沉積在糞便中以殺滅糞便中的蠅蛆，從而控制畜禽舍以及周圍環(huán)境中的有害昆蟲，達到凈化環(huán)境的目的，且能提高動物生長性能。在動物養(yǎng)殖生產(chǎn)過程中，許多養(yǎng)殖戶為了減少養(yǎng)殖場的蚊蠅，把環(huán)丙氨嗪長期應用于動物飼料中，導致畜禽肌肉組織中藥物殘留超標，嚴重威脅著消費者身體健康。為此我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)督管理總局2019年發(fā)布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸藥最 大殘留*》中明確規(guī)定了環(huán)丙氨嗪在動物靶組織中的殘留*，并且規(guī)定泌乳期禁用。
本文闡述了如何將環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺從樣品基質(zhì)中分離提取出來，并經(jīng)過凈化后，轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點，依據(jù)國標GB 29704-2013，為檢測人員和相關領域研究人員提供一定的參考。
檢測項目：環(huán)丙氨嗪、三聚氰胺
應用范圍：雞的肌肉、腎臟和蛋
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
方法原理：試料中殘留的環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺，用3 %三氯（乙）乙酸溶液提取，MCX柱凈化，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量。
前處理儀器：
分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；渦旋混合器；離心機；氮吹儀；離心管（50 mL），微孔濾頭（0.2 μm）；固相萃取裝置。
檢測儀器：UHPLC-MS/MS+ESI源
樣品的制備與保存
- 雞蛋
取新鮮或冷凍空白或供試雞蛋，去殼，并使均質(zhì)。
取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料；
取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料；
取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試料。
- 雞的肌肉和腎臟組織
取新鮮或冷凍空白或供試組織，絞碎，并使均質(zhì)。
取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料；
取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料；
取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試料。
所有試料在零下20 ℃ 以下保存。
前處理方法
1.提取
稱取試料2 g±0.02 g，于50 mL離心管中，加3 %三氯（乙）乙酸溶液20 mL，渦旋混合30 s，超聲10 min，靜置10 min，10000 r/min離心10 min，取上層液，備用。
2.凈化
MCX柱（60 mg，3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，取備用液10 mL過柱，加2 %甲酸水溶液3 mL、甲醇3 mL淋洗，抽干，加5 %氨化甲醇溶液3 mL洗脫，抽干，收集洗脫液，于50 ℃ 氮氣吹干，用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解殘余物，濾膜過濾，供液質(zhì)測定。
國標解讀及注意事項
1.標準物質(zhì)用50 %乙腈水溶液配成1 mg/mL標準儲備液，在2 ℃～8 ℃避光保存，可使用3個月。
2.本方法使用三氯（乙）乙酸溶液提取目標化合物，陽離子交換柱進行富集凈化，稀釋倍數(shù)=2，相當于1 g試料進行上機檢測。
3.固相萃取過程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保證離子交換的效果。
4.氨水甲醇溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，避免氨水揮發(fā)，影響洗脫效果；洗脫過程中洗脫溶劑少量多次加入，可以增加洗脫率。
5.由于環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺極性比較強，建議選用長的（150 mm）親水型色譜柱，保證色譜峰的保留效果。
6.本方法使用基質(zhì)曲線進行定量，還可以使用環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺相對應的同位素內(nèi)標配制標準曲線。
參考文獻
GB 29704-2013 食品安全國家標準 動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
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